专用气相色谱仪
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甲基丙烯酸甲酯色谱仪
产品名称:聚甲基丙烯酸甲酯中甲基丙烯酸甲酯的测定气相色谱
仪器特点简介:
◆全微机化按键操作,5.7寸大屏幕13行液晶中文显示,人机对话方式,操作方便。
◆全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,高精度控温每秒50次,精度可达0.1℃。
◆大柱箱体积:300*280*180 ,最大程度容纳多根色谱柱和两根100米0.53的毛细柱。
◆引进国外进样口设计,解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。
◆智能后开门系统,双门设计,无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+5℃~400℃。由用户决定加热炉温度平衡时间。
◆可同时安装三个进样器,三个检测器,解决客户复杂样品的分析问题。
◆绝热效果更好:柱箱、汽化、检测均为300度时,外箱及顶盖最热点只有40度,提高实验速率,保障使用人安全。
技术参数:
柱箱:
◆温控范围:室温+5℃~399℃(增量0.1℃)
◆程升阶数:十三阶
◆程升速率:0.1℃~50℃(增量0.1℃)
◆程升保持时间:可由用户自行设定
进样器:
◆最多可同时安装3个进样系统
◆进样单元:填充柱进样系统
分流/不分流毛细管进样系统(带隔膜清扫功能)
◆温控范围:室温+5℃~399℃
检测器:
◆最多可同时安装三个检测器
◆温控范围:室温+30℃~400℃
氢火焰离子检测器(FID):
◆灵敏度:≤5×10-12g/s(正十六烷)
◆动态范围:≥106
◆基线噪声:≤1×10-13A
◆稳定时间:<20min
◆绝缘强度:≥1500伏特,220V漏电流≤1mA
检验方法与步骤
1:试剂
N,N-二甲基乙酰胺,分析纯。
甲基丙烯酸甲酯标准溶液:1000mg/L(甲醇为溶剂),有证标准物质。
2:仪器与设备
气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器。
自动顶空进样仪。
顶空瓶:20mL带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫。
分析天平,精确至0.1mg。
容量瓶:10mL。
移液管:5mL。
3:标准工作溶液及试样的制备:
3-1:标准工作溶液
吸取标准溶液0.02mL,0.05mL,0.1mL,0.2mL,0.4mL,0.6mL,0.8mL。分别移入10mL容量瓶(4.5)中,各加入N,N-二甲基乙酰胺稀释至刻度,混匀(每毫升分别相当于甲基丙烯酸甲酯2µg,5µg,10µg,20µg,40µg,60µg,80µg,)分别取3ml上述溶液至顶空瓶中,封盖(每瓶分别相当于含甲基丙烯酸甲酯6µg,15µg,30µg,60µg,120µg,180µg,240µg)。在0℃~4℃条件下密封避光保存,保存期为1个月。
3-2:试样制备:
取有代表性试样,剪成约5mmX5mm小片(若样品本身为塑料粒子则无需进一步剪切),混匀后,称取0.2g(精确至0.1mg)试样至顶空瓶中,用移液管移取3.0mLN,N-二甲基乙酰胺(3.1)加入顶空瓶,快速盖上盖子并密封,常温下放置到溶解后测定。试样应在24h内测定,同一试样平行测定两次。
4: 测定
顶空—气相色谱条件
1:气相色谱条件
a)色谱柱:HP-INNOWAX,30mX0.32mm(内径)X0.5µm(膜厚),或相当者;
b)进样口温度:200℃;
c)检测器温度:300℃;
d)柱箱温:50℃下恒温2min,以5℃/min升至80℃,再以20℃/min升至200℃;
e)载气:氮气,纯度达到99.999%;
f)柱流速:1.0mL/min;
g)氢气:纯度达到99.999%,流速:40mL/min;
h)空气:纯度达到99.999%,流速:400mL/min;
i)进样模式:分流进样,分流比2:1。
顶空进样器条件:
顶空平衡温度 90℃
进样环温度 100℃
传输温度 110℃
顶空加热时间30min
环平衡时间 0.05min
加压时间 0.2min
进样时间 1min
按照标准液依次测定,绘制标准曲线图
将制备好的测试样进样,按照标准曲线图计算出测试样含量
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