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甲基丙烯酸甲酯色谱仪

产品名称:聚甲基丙烯酸甲酯中甲基丙烯酸甲酯的测定气相色谱

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仪器特点简介:

全微机化按键操作,5.7寸大屏幕13行液晶中文显示,人机对话方式,操作方便。

全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,高精度控温每秒50次,精度可达0.1

大柱箱体积:300*280*180 ,最大程度容纳多根色谱柱和两根1000.53的毛细柱。

引进国外进样口设计,解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。

智能后开门系统,双门设计,无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+5~400。由用户决定加热炉温度平衡时间。

可同时安装三个进样器,三个检测器,解决客户复杂样品的分析问题。

绝热效果更好:柱箱、汽化、检测均为300度时,外箱及顶盖最热点只有40度,提高实验速率,保障使用人安全。

 技术参数:

柱箱:

温控范围:室温+5399(增量0.1

程升阶数:十三阶

程升速率:0.150(增量0.1

程升保持时间:可由用户自行设定

进样器:

最多可同时安装3个进样系统

进样单元:填充柱进样系统

分流/不分流毛细管进样系统(带隔膜清扫功能)

温控范围:室温+5399

检测器:

最多可同时安装三个检测器      

温控范围:室温+30400

氢火焰离子检测器(FID):

灵敏度:≤5×10-12gs(正十六烷)

动态范围:≥106    

基线噪声:≤1×10-13A

稳定时间:<20min

绝缘强度:≥1500伏特,220V漏电流≤1mA

检验方法与步骤

1:试剂

N,N-二甲基乙酰胺,分析纯。
甲基丙烯酸甲酯标准溶液:1000mg/L(甲醇为溶剂),有证标准物质。
2:仪器与设备
气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器。
自动顶空进样仪。
顶空瓶:20mL带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫。
分析天平,精确至0.1mg。
容量瓶:10mL。
移液管:5mL。
3:标准工作溶液及试样的制备:
3-1:标准工作溶液
吸取标准溶液0.02mL,0.05mL,0.1mL,0.2mL,0.4mL,0.6mL,0.8mL。分别移入10mL容量瓶(4.5)中,各加入N,N-二甲基乙酰胺稀释至刻度,混匀(每毫升分别相当于甲基丙烯酸甲酯2µg,5µg,10µg,20µg,40µg,60µg,80µg,)分别取3ml上述溶液至顶空瓶中,封盖(每瓶分别相当于含甲基丙烯酸甲酯6µg,15µg,30µg,60µg,120µg,180µg,240µg)。在0℃~4℃条件下密封避光保存,保存期为1个月。
3-2:试样制备:
取有代表性试样,剪成约5mmX5mm小片(若样品本身为塑料粒子则无需进一步剪切),混匀后,称取0.2g(精确至0.1mg)试样至顶空瓶中,用移液管移取3.0mLN,N-二甲基乙酰胺(3.1)加入顶空瓶,快速盖上盖子并密封,常温下放置到溶解后测定。试样应在24h内测定,同一试样平行测定两次。
4: 测定
顶空—气相色谱条件
1:气相色谱条件
       a)色谱柱:HP-INNOWAX,30mX0.32mm(内径)X0.5µm(膜厚),或相当者;
        b)进样口温度:200℃;
        c)检测器温度:300℃;
        d)柱箱温:50℃下恒温2min,以5℃/min升至80℃,再以20℃/min升至200℃;
        e)载气:氮气,纯度达到99.999%;
        f)柱流速:1.0mL/min;
        g)氢气:纯度达到99.999%,流速:40mL/min;
        h)空气:纯度达到99.999%,流速:400mL/min;
        i)进样模式:分流进样,分流比2:1。
顶空进样器条件:
顶空平衡温度 90℃
进样环温度 100℃
传输温度    110℃
顶空加热时间30min
环平衡时间 0.05min
加压时间 0.2min
进样时间 1min
 
按照标准液依次测定,绘制标准曲线图
将制备好的测试样进样,按照标准曲线图计算出测试样含量
 
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点击次数:  更新时间:2015-03-31 09:26:18  【打印此页】  【关闭
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