网站地图
全国销售热线:400-858-6779

联系方式

  • 全国免费热线400-858-6779
  • 上海析默分析仪器有限公司 
  • 联系人:邹先生
  • 手机:13122070279
  • QQ:  623703951
  • 传真/电话:021-39108152
  • 邮箱:shgc2020@163.com
  • 公司地址:上海市嘉定区立新路843号 
首页 > 行业检测方法 > 气相色谱仪在食品药品检测中应用 > 有机磷杀菌剂

气相色谱仪在食品药品检测中应用

有机磷杀菌剂

有机磷类杀菌剂具有药效高、用途广、易分解和低残留的特点,其作为杀菌剂使用始于二十世纪六十年代,具有很好的内吸性。有机磷杀菌剂主要有三类:
  1. 硫代磷酸酯类,又包括两类硫赶型磷酸酯和硫逐型磷酸酯。稻瘟净(EBP)、异稻瘟净(IBP)和敌瘟磷(edifenphos)是常见的硫赶型磷酸酯类杀菌剂。硫逐型磷酸酯的代表品种是甲基立枯磷(tolclofos-methyl)。
  2. 磷酰胺类有机磷杀菌剂,常用的品种是三唑磷胺。
  3. 金属有机磷化合物,目前这类有机磷杀菌剂只有三乙磷酸铝(phosethyl-AI)。
  本节以敌瘟磷为例,介绍其残留分析方法。
   敌瘟磷的残留分析
  1. 方法原理
  该方法中样品用丙酮提取,二氯甲烷液――液分配,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱法(FPD)测定。
  2. 样品处理
  ⑴. 提取
  粮食:称20g稻米粉,(10g稻壳、植株)放入250mL三角瓶中,加20mL水,80mL丙酮浸泡过夜,振荡提取2h,用快速滤纸过滤,滤渣用130mL丙酮分多次淋洗,合并丙酮提取液,在60℃水浴中减压蒸去丙酮。
  土壤:称60g土壤,加水30mL,丙酮100mL,振荡提取2h,用布氏漏斗加10g Celite545助滤剂抽滤,滤渣再用60mL丙酮浸提并振荡1h,合并两次滤液,在60℃水浴中减压蒸去丙酮。
  水:量取50mL水,放入250mL分液漏斗中,加15mL氯化钠,用3×25mL二氯甲烷提取。合并二氯甲烷液,在50℃水浴中减压浓缩至1~2mL。
  ⑵. 净化
  液-液分配:将上述的提取浓缩物,转入250mL分液漏斗中,加4g氯化钠,25mL饱和氯化钠水溶液用3×25mL二氯甲烷提取。合并二氯甲烷液,在50℃水浴中减压浓缩至1~2mL。
  柱层析:层析柱中依次装入2cm厚无水硫酸钠,15g弗罗里硅土(60~80目,140℃烘8h用前用5%水脱活),2cm厚无水硫酸钠。用正己烷湿法装柱。然后将上述浓缩液用气流吹干,再用少量正己烷把残留物转到层析柱中。用乙醚/正己烷(6:4,V/V)混合液淋洗,弃去前15mL淋出液,收集后95mL淋出液,在50℃水浴中减压浓缩至1~2mL后,再用N2流吹干,用正己烷定容后待测。
  3. 气相色谱测定
  检测器:火焰光度检测器(FPD-P);色谱柱:150cm(长)×3.2mm(内径)玻璃柱;担体:Chromsorb W HP,80~100目;固定液:10%OV-3;检测温度:色谱柱260℃,检测器280℃,进样口280℃;载气:氮气(≥99.99%),80mL/min;燃烧气:氢气72mL/min,空气52mL/min。保留时间1min。该方法的最小检出量:2.4×10-10g;最低检出浓度:粮食为0.02mg·kg-1,稻壳及植株为0.04 mg·kg-1,土壤为0.01 mg·kg-1 ,水为0.05 mg·L-1;回收率:添加0.1~0.5 mg·kg-1,粮食回收率为86.3%,植株81.3%,稻壳89.4%,土壤94.2%,田水91.0%。变异系数:稻米为8.0%,稻壳、植株为4.9%、6.0%。土壤及田水为10.2%和3.0%

上一条:取代苯类杀菌剂
下一条:三氯甲硫基类杀菌剂
点击次数:  更新时间:2013-08-26 21:01:59  【打印此页】  【关闭
  • 地址:上海市嘉定区立新路843号 邮编:201800
  • 电话:021-39108152 手机:13122070279 邹先生
  • QQ:623703951 Email:shgc2020@163.com
  • 气相色谱仪|气相色谱仪价格|便携式气相色谱仪|高纯气体气相色谱仪|GC2020