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气相色谱仪在食品药品检测中应用

二甲基二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂

该类杀菌剂重要的品种有铵盐、锌盐、铁盐等,目前在我国使用的主要是砷盐中的福美砷和氧化物福美双(thiram)。以福美双为例介绍其在土壤及植物体内的残留分析方法。
  1. 方法原理
  样本用丙酮-甲醇混合液提取,二氯甲烷液-液分配,弗罗里硅土-活性炭柱层析净化,高效液相色谱法(UV)测定的残留测定方法。
  2. 样品处理
  ⑴. 提取
  土壤:称取10g样品,加50mL丙酮/甲醇(1:1,V/V),振荡提取2h,然后用装有无水硫酸钠的漏斗过滤,滤渣用150mL 丙酮/甲醇(1:1,V/V) 溶液冲洗三次,置于旋转蒸发器上浓缩滤液到一定体积,加入已配好的内标物萘,萘的体积是滤液浓缩体积的1/2,最后用甲醇/丙酮(10:1,V/V)定容,待测。
  小麦籽粒:称取5g样品,加50mL丙酮/甲醇(1:1,V/V),振荡提取2h,用30g无水硫酸钠的漏斗过滤,滤渣用150mL丙酮/甲醇(1:1,V/V)溶液冲洗三次,用旋转蒸发器浓缩到约2mL。
  鲜植株:称取25g鲜植株,切碎,加75mL丙酮,振荡提取2h,用波氏漏斗过滤,残渣用50mL二氯甲烷分三次洗涤,滤液转移到分液漏斗中,加30mL 3%氯化钠水溶液,用3×50mL二氯甲烷萃取,合并萃取液,浓缩至约2mL。
  ⑵. 柱层析净化
  籽粒:层析柱中依次装入2cm厚无水硫酸钠,6g弗罗里硅土(80~100目,用前130℃烘5h,冷却后加5%水减活),1g活性炭(颗粒活性炭,层析用,盐酸洗,煮沸1h,冷却后洗至中性),2cm厚无水硫酸钠,将浓缩物转移到层析柱中,用150mL丙酮/甲醇(1:1,V/V)混合液淋洗并收集淋出液,然后浓缩到一定体积,按提取方法中的加萘方法加入一定量的萘,用甲醇/丙酮(10:1,V/V)溶液定容,待测。
  植株:层析柱中依次装入2cm厚无水硫酸钠,6g弗罗里硅土,2g活性炭,1g助滤剂,2cm厚无水硫酸钠,用150mL二氯甲烷淋洗并收集淋出液,浓缩到一定体积,按前面方法计算加入萘的量,加入萘,用甲醇/丙酮(10:1,V/V)溶液定容,待测。
  3. 高效液相色谱测定
  检测器:紫外检测器(UV,波长254nm);色谱柱:20rbax ODS柱,0.25m(长)×4.6mm(内径)不锈钢柱;流动相:用等级梯度流动相,50/50(甲醇/水)2min,55/45(甲醇/水)3 min,60/40、2 min,65/35、1 min,70/30、5 min,50/50、2 min;柱温:45℃;保留时间:7 min12s。该方法的最小检出量:4.9×10-10g;最低检出浓度:0.025mg/kg;回收率:添加0.5~2.5 mg/kg的回收率植株为75.5%~93.0%;添加2.5 mg/kg,土壤回收率为88.3% ,籽粒为97.4%;变异系数:植株为6.5%~8.5% ,土壤为11.8% ,籽粒为11.4% 。

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点击次数:  更新时间:2013-08-26 21:03:39  【打印此页】  【关闭
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