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气相色谱仪原理和基础
实验中使用FPD要注意的问题——气相色谱仪
FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧，使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原， 产生激发态的S2*(S2的激发态)和 HPO*(HPO的激发态)，这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱，用光电倍增管测量这一光谱的强度，光强与样品的质量流速成正比关系。
FPD是把FID和光度计结合在一起的结构，开始为单火焰FPD，1978年后为了弥补单火焰FPD的缺点开发出双火焰FPD。它有两个相互分开的空气-氢气火焰，下边的火焰把样品分子转化成燃烧产物，其中含有相对简单的分子，如S2和HPO;上面的火焰产生可发光的激发态碎片，如S2*和HPO*，对准上面火焰有一个视窗，用光电倍增管检测化学发光的强度，视窗用硬质玻璃制成，火焰喷口用不锈钢制成。
FPD是用于测定含硫、磷化合物的选择性检测器。
火焰是富氢焰，空气的供量只够与70%的氢起燃烧反应，所以火焰温度较低以便天生激发态的硫、磷化合物碎片。
载气、氢气和空气的流速对FPD有很大影响，气体流量控制要很稳定。
含硫化合物的测定火焰温度宜在390℃左右，可天生激发态的S2*;对含磷化合物的测定氢和氧的比例价应在2～5之间。
根据样品不同要改变氢氧比，还要把载气和补充气量进行适当调节，以便获得更好的信噪比。
使用注意事项
1.FPD也可以用氢火焰，故安全题目与FID相同。
2.FPD的氢气、空气和尾吹气与FID不同，一般氢气为60~80ml/min，空气为100~120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。
FPD是把FID和光度计结合在一起的结构，开始为单火焰FPD，1978年后为了弥补单火焰FPD的缺点开发出双火焰FPD。它有两个相互分开的空气-氢气火焰，下边的火焰把样品分子转化成燃烧产物，其中含有相对简单的分子，如S2和HPO;上面的火焰产生可发光的激发态碎片，如S2*和HPO*，对准上面火焰有一个视窗，用光电倍增管检测化学发光的强度，视窗用硬质玻璃制成，火焰喷口用不锈钢制成。
FPD是用于测定含硫、磷化合物的选择性检测器。
火焰是富氢焰，空气的供量只够与70%的氢起燃烧反应，所以火焰温度较低以便天生激发态的硫、磷化合物碎片。
载气、氢气和空气的流速对FPD有很大影响，气体流量控制要很稳定。
含硫化合物的测定火焰温度宜在390℃左右，可天生激发态的S2*;对含磷化合物的测定氢和氧的比例价应在2～5之间。
根据样品不同要改变氢氧比，还要把载气和补充气量进行适当调节，以便获得更好的信噪比。
使用注意事项
1.FPD也可以用氢火焰，故安全题目与FID相同。
2.FPD的氢气、空气和尾吹气与FID不同，一般氢气为60~80ml/min，空气为100~120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。
下一条:气相与液相的用途区别
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