上海析默分析仪器有限公司，常年生产变压器油色谱分析仪器，经过常年的工作积累，和用户的长期沟通，编写了油色谱仪操作规范，正确的操作规范才能实现科学分析,提高准确性。
油气相色谱仪的特点、操作注意事项以及对峰的处理,科学的提高和判断色谱分析的准确性和重复性等要素。
一、 气相色谱仪箱体 的组成部分
气相色谱仪分四部分,柱箱部分、气路部分、检测器、电路部分。气路部分在右侧箱上部,电路部分在右侧箱下部,气路压力表和调节阀在右侧箱顶部。检测器、转化炉、进样口、FID放大器全部安装在柱箱顶部,右侧箱面板外形喷漆采用电脑色,外观亮丽。
(一)柱箱
柱箱主要是对色谱柱进行加热温控。柱箱内安装色谱柱,柱箱上部安装进样口、热导检测器及氢焰检测器。
柱箱内胆宽300mm、深220mm、高320mm,柱箱加热丝功率为1500W。热导和氢焰检测器加热体通过隔热板隔离,使其温度对柱箱温度影响小。
(二)氢焰检测器
氢焰检测器主要是检测烃类气体等有机物质。其工作原理是以氢气与空气中燃烧,形成氢火焰,当有机物质进入火焰时,在火焰的高能作用下,被激发成离子,在极化极和收集极之间形成电流,经微电流放大器放大,输出到记录器。
(三)热导检测器
热导检测器是用热电阻式传感器组成的一种检测器,检测器热电阻采用铼钨丝制成,安装在不锈钢热导池体内气室中,在电路上接成典型的惠斯顿电桥电路,基于气体热传导原理和热电阻效应产生信号。
(四)温控系统
四路精密温控,用于检测器、柱箱和转化炉的温控,使用一个公共控制电路,通过分时扫描,对四路加热件进行温度控制。
二、气相色谱仪的操作
气相色谱仪的操作依据日常开机步骤,调整好各项参数。气相色谱仪的操作手法主要在注射器的进行操作和要求。
(一)注射器进样操作要求
1.检查注射器是否严密,芯塞活动无卡涩,清洁、干燥;可以用针头扎入垫子,拉动注射器芯塞,如果能反弹回去,表示严密。如果有其他情况,芯塞需要蘸一下油,多拉动几下。
2.要用同一个注射器进样,,使每次抽取气样体积一致;
3.在正式进样前,先用载气多次冲洗注射器。
4.进样操作方式与进样时间尽可能保持一致。单手进针和双手进针,进针快慢一致后,前后误差可以互为抵消。
5.做样时时要“三快”和“三防”:进针快、推针快、拔针快;防漏气、防堵塞、防样气失真。进针时不要扎两下,拔针时按住芯塞防反弹。
(二)注射器注射器使用注意事项
1.气相色谱仪的进样胶垫要定期更换;一般进针30次后更换,或在压力相同的情况下,载气流量明显变化可以看出漏气,需要更换进样垫。
2.进样时要防止绝缘油进入进样口,可以在进样前将针头用手或纸擦一下。
3.长期使用后,进样口及色谱柱入口里可能残存一些胶垫碎末和油渣,如果这些物质积存太多,一会影响色谱的定量结果,二会污染色谱柱,所以要定期将色谱柱拿出后对进样器及色谱柱进样口进行清理。
三、气相色谱仪的化验结果处理
(一)进行峰处理
当样品采集完毕后,先点击取消,对样品谱图通过局部放大功能进行修改峰、增加峰、删除峰,观察保留时间误差0.01秒左右确保认峰正确,修改完毕后再点击“样品计算”,再点击保存文档。
(二)含量未超标与超标处理
当含量未超标后,直接把报告中的含量进行打印即可。如果含量超标后还需要点击三比值法进行故障类型分析,或采用产气率来进行分析。
(三)化验的灵敏度和重复性
1.影响热导检测器的灵敏度因素很多,除热导元件的阻值、池体气室的孔径、热导池测量电路、另外桥电流大,灵敏度高。热导池工作温度越高,灵敏度越低。载气纯度提高,可提高检测灵敏度。载气流量越小,灵敏度越高,流量一般控制在8~50mL/min。
2.影响FID检测器灵敏度的因素。(1)喷嘴孔径:喷嘴孔径大,灵敏度低,喷嘴孔径小,则灵敏度高。一般喷嘴孔径为φ0.4~φ0.8;(2)极间位置:收集极与极化极的距离将影响离子收集效率,从而影响灵敏度。极间距大,灵敏度低。一般极间距离为8~10mm;(3)极化极与喷嘴口相对位置:喷嘴口高于极化极圈,灵敏度将大大下降;喷嘴口低于极化极圈,则灵敏度高,但噪声也增加,所以喷嘴与极化极圈应相对位于同一水平线为佳;(4)氮氢流量比:氮气流量与氢气流量比的不同将明显影响FID的灵敏度,一般N2流量比H2流量略大些灵敏度高;(5)空气流量:不同的仪器对空气要求也不完全一样,一般值要大于300mL/min;(6)色谱柱:色谱柱的选用固定相型号及颗粒度大小、柱子材质、柱子孔径大小、柱子长短、装柱技术、老化技术以及色谱柱与进行口和喷嘴之间死体积大小都影响灵敏度。装柱的柱效高,灵敏度高,柱子孔径小,固定相颗粒度小,单位体积内装药量愈多,相对柱效就高,灵敏度就高,一般常用柱子内径φ2,固定相颗粒度为80#~100#目。(7)操作条件:流量和温度对FID灵敏度都有—定影响,载气流量大,灵敏度就相对高,柱箱温度高,灵敏度高。
3.标样进针结束后灵敏度可以在工作站中查询,氢气的灵敏度小于5,乙炔的灵敏度小于0.1。下图为测出先后进三针的数据。其中氢气的灵敏度平均值3.797,乙炔的灵敏度平均值0.067。
4.同一个人重复性误差在3%以内,不同人操作或不同实验室操作重复性误差在15%以内,化验结果均合理。以下表格为五个人进行的三针的数据。
常见故障
色谱柱受到污染,需要对相关部位进行老化处理,办法是把温度参数相应提高10℃~20℃,老化时间通常2~3个小时,污染越严重,老化时间越长。老化处理后仍不能正常出峰,则需要更换色谱柱。
五、总结
GC2020气相色谱仪操作掌握上述要点就能做到科学分析,分析准确性和重复性必然提高。我单位多年销售油色谱，正常使用中未出现过任何故障,售后技术服务用户均感到非常满意。