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气相色谱仪在食品药品检测中应用
TVOC的测定
TVOC的测定符合GB 50325-2001 附录E《室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的检验方法》。它的原理是:选择合适的吸附剂(Tenax GC或Tenax TA),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中,采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪,用保留时间定性,峰高或峰面积定量。
2. 实验部分
2.1 仪器与试剂:
仪器:气相色谱仪(配FID检测器、毛细管进样系统,内置或外置热解析,色谱专用工作站。
试剂:一套TVOC标准样品(空白样、1号样(1000μg/ml)、2号样(100μg/ml)、3号样(10μg/ml))
2.2 色谱条件:
载气压力:0.08MPa(视色谱柱 补充气(高纯氮)流量:30ml/min 空气流量:300ml/min 氢气流量:30ml/min 分流比:1:1-1:10
柱箱程序升温:50℃保持10分钟-250℃保持10分钟,升温速率5℃/min 注样器:250℃ 检测器:250℃ 解吸室温度:300℃
2.3 测定方法:
将一定量的TVOC标准样品(空白样进1μl,1号样进1μl,2号样进1μl和5μl,3号样进5μl)分别通过热解析进入气相色谱仪器进行分析,取得5组数据,以峰面积定量,绘制标准曲线,保存为模板。测实际样品的时候用多点校正的定量方法进行计算。
2.4实验结果与讨论:
线性相关系数R≥99.9%,仪器的重复性良好。另外我们经过实验测得在色谱仪达到检测灵敏度要求下,只有重复性和线形对检测结果有影响。因此,色谱仪的线形和重复性好才是最关键的。
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